中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)
煙煤粘結(jié)指數(shù)測(cè)定方法UDC662.66
∶53∶620.1
GB5447—85
Determination of caking index of bituminous coal
國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局1985-10-04 發(fā)布1986-07-01 實(shí)施
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煙煤粘結(jié)指數(shù)(GR.1.指數(shù)，簡(jiǎn)記G 指數(shù))的測(cè)定方法，適用于評(píng)價(jià)煙煤的粘結(jié)能力。
本標(biāo)準(zhǔn)參照采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO335—1974《硬煤——粘結(jié)力的測(cè)定——羅加試驗(yàn)法》。
方法要點(diǎn)：將一定重量的試驗(yàn)煤樣和專用無(wú)煙煤，在規(guī)定的條件下混合，快速加熱成焦，所得焦塊在一定規(guī)格的轉(zhuǎn)鼓內(nèi)進(jìn)行強(qiáng)度檢驗(yàn)，以焦塊的耐磨強(qiáng)度，即對(duì)破壞抗力的大小表示試驗(yàn)煤樣的粘結(jié)能力。
1 儀器設(shè)備
1.1 本方法需用下列儀器設(shè)備：
a.天平：精確度不低于0.001g；
b.瓷質(zhì)專用坩堝和坩堝蓋：見圖1；
c.攪拌絲：由直徑1～1.5mm 的金屬絲制成，見圖2；
d.鎳鉻鋼壓塊：重110～115g，見圖3；
圖1 坩堝和蓋
圖2 攪拌絲
圖3 壓塊
e.壓力器：專用設(shè)備，以6kg 重量壓緊試驗(yàn)煤樣與無(wú)煙煤混合物，見圖4；
圖4 壓力器
1—底板；2—沉頭螺釘；3—圓座；4—鋼管；5—聯(lián)板；6—堵板；7—支承軸；8—小軸；9—墊圈；
10—開口銷；11—支承架；12—手柄；13—壓重；14—升降立軸；15—絲堵
f.馬弗爐：該爐具有均勻加熱帶，其恒溫區(qū)(±10℃)長(zhǎng)度不小于120mm，并附有調(diào)壓器或定溫控制器；
g.轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)裝置：包括兩個(gè)轉(zhuǎn)鼓、一臺(tái)變速器和一臺(tái)電動(dòng)機(jī)，轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速必須保證50±2r/min。轉(zhuǎn)鼓內(nèi)徑200mm、深70mm，壁上鉚有相距180°厚3mm 的擋板兩塊，見圖5；
圖5 轉(zhuǎn)鼓
h.圓孔篩：篩孔直徑1mm。
1.2 本方法需用下列輔助用具：
a.坩堝架：由直徑3～4mm 鎳鉻絲制成，見圖6；
圖6 坩堝架示意圖
b.秒表；
c.干燥器；
d.小鑷子；
e.小刷子；
f.帶手柄平鏟：手柄長(zhǎng)600～700mm、鏟寬約20 mm，鏟長(zhǎng)180～200mm、高1.5mm。送取盛樣坩堝架出入馬弗爐用；
g.玻璃表面皿或鋁箔制成的稱樣皿；
h.搪瓷盤：兩只，長(zhǎng)300mm、寬220mm、高約25mm。
2 煤樣
2.1 粘結(jié)指數(shù)試驗(yàn)煤樣，應(yīng)是達(dá)到空氣干燥狀態(tài)、粒度小于0.2mm 的分析煤樣，其中0.1～0.2mm 的煤粒占全部煤樣的20%～35%。煤樣粉碎后并在試驗(yàn)前，應(yīng)混合均勻。
2.2 粘結(jié)指數(shù)試驗(yàn)煤樣應(yīng)裝在密封的容器中，制樣后到試驗(yàn)的時(shí)間不應(yīng)超過一星期。如超過一星期，應(yīng)在報(bào)告中注明制樣和試驗(yàn)時(shí)間。
粘結(jié)指數(shù)測(cè)定中所用的無(wú)煙煤，必須是寧夏汝箕溝煤礦的專用無(wú)煙煤。專用無(wú)煙煤采樣、制樣及質(zhì)量要求見附錄A。
3 試驗(yàn)步驟
3.1 先稱取5g 無(wú)煙煤，再稱取1g 試驗(yàn)煤樣放入坩堝，重量應(yīng)稱準(zhǔn)到0.001g。
3.2 用攪拌絲將坩堝內(nèi)的混合物攪拌2min。攪拌方法是：坩堝作45°左右傾斜，逆時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，每分鐘約15r，攪拌絲按同樣傾角作順時(shí)針方向轉(zhuǎn)動(dòng)，每分鐘約150r，攪拌時(shí)，攪拌絲的圓環(huán)接觸坩堝壁與底相連接的圓弧部分。經(jīng)1min45s 后，一邊繼續(xù)攪拌，一邊將坩堝與攪拌絲逐漸轉(zhuǎn)到垂直位置，2min 時(shí)，攪拌結(jié)束，亦可用達(dá)到同樣攪拌效果的機(jī)械裝置進(jìn)行攪拌。在攪拌時(shí)，應(yīng)防止煤樣外濺。
3.3 攪拌后，將坩堝壁上煤粉輕輕掃下，用攪拌絲輕輕將混合物撥平，沿坩堝壁的層面略低1～2mm，以便壓塊將混合物壓緊后，使煤樣表面處于同一平面。
3.4 用鑷子加壓塊于坩堝中央，然后將其置于壓力器下壓30s，加壓時(shí)防止沖擊。
3.5 加壓結(jié)束后，壓塊仍留在混合物上，加上坩堝蓋。注意從攪拌時(shí)開始，帶有混合物的坩堝，應(yīng)輕拿輕放，避免受到撞擊與振動(dòng)。
3.6 將帶蓋的坩堝放置在坩堝架中，用帶手柄的平鏟托起坩堝架，放入預(yù)先升溫到850℃的馬弗爐內(nèi)的恒溫區(qū)。放入坩堝后的6min 內(nèi)，爐溫應(yīng)恢復(fù)到850℃，以后爐溫應(yīng)保持在850±10℃。從放入坩堝開始計(jì)時(shí)，焦化15min，之后，將坩堝從馬弗爐中取出，放置冷卻到室溫。若不立即進(jìn)行轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，則將坩堝放入干燥器中。馬弗爐溫度測(cè)量點(diǎn)，應(yīng)在兩行坩堝中央。
3.7 從冷卻后的坩堝中取出壓塊。當(dāng)壓塊上附有焦屑時(shí)，應(yīng)刷入坩堝內(nèi)。稱量焦渣總重，然后將其放入轉(zhuǎn)鼓內(nèi)，進(jìn)行第一次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后的焦塊用1mm 圓孔篩進(jìn)行篩分，再稱量篩上部分重量，然后，將其放入轉(zhuǎn)鼓進(jìn)行第二次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)，重復(fù)篩分、稱重操作。每次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)5min 即250r。重量都稱準(zhǔn)到0.01g。
4 結(jié)果計(jì)算
粘結(jié)指數(shù)(G)按式(1)計(jì)算：
式中m——焦化處理后焦渣總重，g；
m1——第一次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，篩上部分的重量，g;
m2——第二次轉(zhuǎn)鼓試驗(yàn)后，篩上部分的重量，g。
計(jì)算結(jié)果取到小數(shù)第一位。
5 補(bǔ)充試驗(yàn)
當(dāng)測(cè)得的G<18 時(shí)，需重做試驗(yàn)。此時(shí)，試驗(yàn)煤樣和無(wú)煙煤的比例改為3∶3。即3g 試驗(yàn)煤樣與3g 專用無(wú)煙煤。其余試驗(yàn)步驟均和第3 章相同，結(jié)果按式(2)計(jì)算：
式中符號(hào)意義均與式(1)相同。
6 允許誤差及結(jié)果報(bào)告
每一試驗(yàn)煤樣應(yīng)分別進(jìn)行二次重復(fù)試驗(yàn)。G 值大于等于18 時(shí)，同一化驗(yàn)室兩次平行測(cè)定值之差不得超過3，不同化驗(yàn)室間報(bào)告值之差不得超過4。G 小于18 時(shí)，同一化驗(yàn)室兩次平行測(cè)定值之差不得超過1，不同化驗(yàn)室的報(bào)告值之差不得超過2。以平行試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值作為最終結(jié)果。報(bào)告結(jié)果取整數(shù)。
附錄A
粘結(jié)指數(shù)專用無(wú)煙煤采樣、制樣方法
(補(bǔ)充件)
A.1 采集原料煤
A.1.1 原料煤采自汝箕溝煤礦西溝平峒巷口至101 大巷016 號(hào)測(cè)點(diǎn)一段內(nèi)下邦煤柱，開采二
1 層煤下分層(即二棚矸以下至煤層底板)，全厚約2m。
A.1.2 采煤地點(diǎn)應(yīng)避開斷層、褶皺等構(gòu)造復(fù)雜地帶，采前把煤層表面氧化部分剔去。
A.1.3 在同一地帶采集棚矸上、下兩個(gè)分層的煤，每次采煤必須根據(jù)上、下兩個(gè)分層煤的自然厚度比例，搭配組成。
A.1.4 在采運(yùn)時(shí)要防止灰土、油脂、化學(xué)物品、臟水等污染。
A.2 制作專用煤
A.2.1 先檢查上、下兩個(gè)分層的煤是否按規(guī)定比例搭配，然后摻勻。
A.2.2 將原料煤中的矸石、塊煤中間的夾石與臟雜物、裂隙中夾白脈的煤剔出揀凈，無(wú)法手選的末煤應(yīng)舍棄。
A.2.3 水分超過0.8%的原料煤應(yīng)先用紅外燈烘烤，然后用規(guī)定的電碾破碎。
A.2.4 專用無(wú)煙煤篩分需用統(tǒng)一的篩網(wǎng)，及時(shí)檢查篩網(wǎng)完好程度，刷洗篩網(wǎng)，減少篩孔堵塞物，更換已松動(dòng)的篩網(wǎng)。
A.3 定期檢驗(yàn)項(xiàng)目
A.3.1 井下原煤采集層位是否正確，上、下兩個(gè)分層的煤是否按比例搭配裝包。
A.3.2 專用無(wú)煙煤的水分、灰分與揮發(fā)分。
A.3.3 粒度組成及顆粒形狀，煤中是否有雜質(zhì)。
A.3.4 篩下物含量。
A.3.5 對(duì)生產(chǎn)的專用無(wú)煙煤用煙煤G 值與基準(zhǔn)煤樣對(duì)比鑒定。
A.3.6 商品專用無(wú)煙煤必須附有包裝標(biāo)志，注明灰分、揮發(fā)分及篩下率限額值，并附有產(chǎn)品批號(hào)及合格證。
附錄B
粘結(jié)指數(shù)專用無(wú)煙煤質(zhì)量鑒定細(xì)則
(補(bǔ)充件)
B.1 基準(zhǔn)樣
每三年更換一次。
B.1.1 制備方法：按附錄A 的規(guī)定，采制四個(gè)樣品，每一樣品量4 kg，均勻分為兩份，一份送檢驗(yàn)，一份由制樣單位保存。
B.1.2 測(cè)定內(nèi)容：
B.1.2.1 煙煤的粘結(jié)指數(shù)G 值。
B.1.2.2 水分、灰分、揮發(fā)分，要求：Ag＜4%；Vr＜7.5%。
B.1.2.3 粒度為0.1～0.2mm，其中小于0.1mm 的篩下率不大于7%。
B.1.2.4 顆粒形狀圖片。
B.1.3 測(cè)試方案：每一樣品對(duì)8 個(gè)煙煤測(cè)粘結(jié)指數(shù)G 值(G 值范圍由20～90，間隔大致為10)，每一煤樣重復(fù)測(cè)定6 次。對(duì)結(jié)果作平均值的重復(fù)比較統(tǒng)計(jì)，用S 法及T 法作檢驗(yàn)，無(wú)顯著差異。
B.1.4 選定新基準(zhǔn)樣：新基準(zhǔn)樣所測(cè)得的G 平均值應(yīng)與原基準(zhǔn)樣所測(cè)得的G 值作對(duì)比，四個(gè)樣品中至少要有兩個(gè)符合要求，否則作廢。混合合格的樣品作為新的基準(zhǔn)樣。若第一次更換時(shí)取值略低于原基準(zhǔn)樣的G 平均值，則第二次更換時(shí)，G 值應(yīng)略高于對(duì)比的基準(zhǔn)樣，防止逐次降低或增高。
B.1.5 基準(zhǔn)樣的保存：將基準(zhǔn)樣均勻分成若干份，每份約200g，存放于干燥、陰暗處，或充氮保存。
B.2 出廠產(chǎn)品樣
每200kg 左右作為一鑒定單元。
B.2.1 取樣方法：每2kg 左右專用無(wú)煙煤作為一份，用取樣長(zhǎng)勺，參照GB 475—83《商品煤樣采取方法》，按5 點(diǎn)取樣，對(duì)該份樣品采集送檢子樣，約150g(大約占總重的8%)。將每100 份送檢子樣混合均勻后，縮分到1kg 左右，作為送檢樣。
B.2.2 測(cè)定內(nèi)容：
B.2.2.1 煙煤的粘結(jié)指數(shù)G 值；
B.2.2.2 水分、灰分及揮發(fā)分，要求： Ag＜4%； Vr＜7.5%。
B.2.2.3 粒度為0.1～0.2mm，其中小于0.1mm 的篩下率不大于7%。
B.2.3 測(cè)試方案：每一送檢樣對(duì)4 個(gè)煙煤測(cè)粘結(jié)指數(shù)Ｇ值(Ｇ值約為20，40，60，80)，對(duì)每一煙煤重復(fù)測(cè)定6 次。結(jié)果用T 檢驗(yàn)法統(tǒng)計(jì)計(jì)算。
生產(chǎn)樣與基準(zhǔn)樣對(duì)4 個(gè)煙煤的G 平均值，允許差可定為2.5～3S(S 系綜合標(biāo)準(zhǔn)差)。
B.2.4 送檢樣的保存：經(jīng)常保存于干燥、陰暗處或充氮保存。保存期為一年(以發(fā)出合格證之日起計(jì)算)。
附加說明：
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭工業(yè)部煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所提出，由北京煤化學(xué)研究所歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)由煤炭科學(xué)研究院北京煤化學(xué)研究所、重慶煤炭研究所、煤炭工業(yè)部煤田地質(zhì)勘
探分院負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳鵬。
