煤焦炭全硫儀器的測定方法

1250℃管式爐內，焦炭在催化劑的作用下，與空氣流中燃燒分解，焦炭中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收，一電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定，根據電解所消耗的電量計算焦炭/煤中全硫的含量。

焦炭全硫檢測設備組成：

高溫管式爐：用硅碳棒或硅碳管加熱，帶有控溫裝置，使爐溫能保持在1250℃士10℃的范圍內。

燃燒管：用高溫瓷、剛玉或石英制成，管總長約750mm，一端外徑22mm，內徑19mm，長約690mm，另一端外徑10mm，內徑約7mm，長約60mm。

燃燒舟：用高溫瓷或剛玉制成，長77mm，上寬12mm，下寬9mm，高8mm。

吸收瓶：錐形燒瓶，容積250mL。

鎳鉻絲鉤：直徑約2mm，長650mm，一端彎成小鉤。

硅橡膠管：外徑11mm，內徑8mm，長約80mm.

焦炭全硫檢測設備需要的試劑和材料：

三氧化鎢 HG 10-1129

變色硅膠 HG /T2765.4 工業品

氫氧化鈉 GB/T629 化學純

電解液

焦炭全硫儀器使用方法中電解液的配置：

稱取碘化鉀GB/T1272、溴化鉀GB/T649各5.0g，溶解于250-300ml水中并在溶液中加入冰乙酸GB/T676 10ML

燃燒舟：素瓷或剛玉制品，裝樣部分長60mm，耐溫1200℃以上。

焦炭定硫裝置全自動定硫儀組成：

高溫爐：能加熱到1200℃以上，并有至少70mm長的(1150士10)℃高溫恒溫帶，帶有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置，爐內裝有耐溫1300℃以上的異徑燃燒管。

電解池和電磁攪拌器：電解池高(120~180)mm,容量不少于400mL,內有面積約150mm的鉑電解電極對和面積約15 mm的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s,電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調

庫侖積分器：電解電流(0~350)mA范圍內積分線性誤差應小于0.1%，配有(4~6)位數字顯示器或打印機。

送樣程序控制器可按規定的程序靈活前進、后退。

空氣供應及凈化裝置由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1500mL/min,抽氣量約1000mL/min,凈化管內裝氫氧化鈉及變色硅膠。

焦炭全硫的測定方法： 

試驗準備：

將管式高溫爐升溫至1150℃，用另一組鉑鍺-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。

調節送樣程序控制器，使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1150℃處。

在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端約(80-100)mm處充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。

將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接，并用硅橡膠管密封。

開動抽氣和供氣泵，將抽氣流量調節到1000mL/min,然后關閉電解池與燃燒管間的活塞，若抽氣量能降到300 mL/min 以下，則證明儀器各部件及各接口氣密性良好,可以進行測定;否則檢查儀器各個部件及其接口情況。

儀器標定：

標定方法:使用有證煤標準物質、按以下方法之一進行全自動測硫儀的標定。

多點標定法:用硫含量能覆蓋被測樣品硫含量范圍的至少3個有證煤標準物質進行標定;

單點標定法:用與被測樣品硫含量相近的標準物質進行標定。

標定程序： 按 GB/T 212測定煤標準物質的空氣干燥基水分，計算其空氣干燥基全硫S..標準值。

按上面步驟，用被標定儀器測定煤標準物質的硫含量。每一標準物質至少重復測定3次,以3次測定值的平均值為煤標準物質的硫測定值。

將煤標準物質的硫測定值和空氣干燥基標準值輸人測硫儀(或儀器自動讀取)，生成校正系數。

注:有些儀器可能需要人工計算校正系數，然后再輸入儀器。

標定有效性核驗

另外選取(1~2)個煤標準物質或者其他控制樣品，用被標定的測硫儀：

測定其全硫GBT 214-2007 煤中全硫的測定方法；GBT 2286-2008 焦炭全硫含量的測定方法；SNT 1083.3-2002 焦炭中硫含量的測定儀器法--庫侖滴定法 。若測定值與標準值(控制值)之差在標準值(控制值)的不確定度范圍(控制限)內，說明標定有效，否則應查明原因，重新標定。

焦炭全硫的測定步驟： 

將管式高溫爐升溫并控制在(1150士10)℃。

開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1000mL/min。在抽氣下，將電解液加入電解池內，開動電磁攪拌器。

在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣，

按上述所述進行終點電位調整試驗。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0，應再次測定，直至顯示值不為0。

在瓷舟中稱取粒度小于02mm的空氣干燥煤樣(0.05士0.005)g(稱準至0.0001g)，并在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將瓷舟放在送樣的石英托盤上，開啟送樣程序控制器，煤樣即自動送進爐內，庫侖滴定隨即開始。試驗結束后，庫侖積分器顯示出硫的毫克數或質量分數，或由打印機打印。標定檢查

儀器測定期間應使用煤標準物質或者其他控制樣品定期(建議每10~15次測定后)對測硫儀的穩定性和標定的有效性進行核查如果煤標準物質或者其他控制樣品的測定值超出標準值的不確定度范圍(控制限)應按上述步驟重新標定儀器，并重新測定自上次檢查以來的樣品。

 結果計算

當庫侖積分器最終顯示數為硫的毫克數時，

全硫質量分數按式(2)計算

 St,ad=m1/m *100

式中:

 St,ad--一般分析煤樣中全硫質量分數，%;

m1--庫侖積分器顯示值，單位為毫克(mg);

m--- 煤樣質量，單位為毫克(mg)

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